HJ 712-2014 固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法
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ID： |
1EDFEF77CC6341869F8D7225003E4359 |
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0.25 |
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8 |
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日期： |
2014-12-9 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 712-2014,固体废物总磷的测定,偏钼酸铵分光光度法,Solid waste-Determination of total phosphorus-Ammonium metamolybdate,spectrophotometric method,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2014-11-27发布2015-01-01实施,环境保护部发布,i,目次,前言ii,1 适用范围1,2 规范性引用文件.1,3 方法原理1,4 干扰和消除..1,5 试剂和材料..1,6 仪器和设备..2,7 样品.. 2,8 分析步骤3,9 结果计算3,10 精密度和准确度.4,11 质量保证和质量控制..4,12 注意事项4,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护环境，保障人体健康，规范可粉碎的固态、半固态固体废物中总磷的测定方法，制定本,标准,本标准规定了测定固体废物中总磷的偏钼酸铵分光光度法,本标准为首次发布,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：南通市环境监测中心站,本标准验证单位：江苏省环境监测中心、苏州市环境监测中心站、扬州市环境监测中心,站、镇江市环境监测中心站、南通市农产品质量检验测试中心和南通市通州区环境监测站,本标准环境保护部2014 年11 月27 日批准,本标准自2015 年01 月01 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,固体废物总磷的测定偏钼酸铵分光光度法,1 适用范围,本标准规定了测定固体废物中总磷的偏钼酸铵分光光度法,本标准适用于可粉碎的固态或半固态固体废物中总磷的测定,当取样量为0.5 g，定容体积为50 ml，使用30 mm 比色皿时，本标准的方法检出限为3,mg/kg，测定下限为12 mg/kg,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范,3 方法原理,固体废物经硝酸体系微波消解，其中的含磷难溶盐和有机物全部转化为可溶性的正磷酸,盐，在酸性条件下与偏钒酸铵和钼酸铵反应生成黄色的三元杂多酸，于波长420 nm 处测量吸,光度。在一定浓度范围内，磷酸盐含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律,4 干扰和消除,用微波消解-偏钼酸铵分光光度法测定固体废中总磷，显色液中Fe3+浓度低于100 mg/L、,Cr6+浓度低于18 mg/L 时测定无干扰,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去,离子水或蒸馏水,5.1 浓硝酸：ρ（HNO3）=1.40 g/ml，优级纯,5.2 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml,5.3 硫酸溶液：c（H2SO4）=0.5 mol/L,量取5.5 ml 浓硫酸（5.2）缓慢倒入少量水中，稀释至200 ml,5.4 碳酸钠溶液：w（Na2CO3）=10%,称取10 g 碳酸钠（Na2CO3）溶于100 ml 水中,5.5 磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯,取适量磷酸二氢钾（KH2PO4）于称量瓶中，置于105℃烘干2 h，干燥箱内冷却，备用,5.6 钼酸铵溶液： ρ[(NH4)6Mo7O244H2O]=62.5 g/L,称取25 g 钼酸铵[(NH4)6Mo7O244H2O]溶于400 ml 水中,5.7 偏钒酸铵溶液： ρ[NH4VO3]=2.27 mg/L,称取1.25 g 偏钒酸铵（NH4VO3）溶于300 ml 沸水中，冷却后，加入250 ml 浓硝酸（5.1）,冷却至室温,2,5.8 钼酸铵-偏钒酸铵混合溶液,将钼酸铵溶液（5.6）缓慢加入偏钒酸铵溶液（5.7）中，用水稀释至1000 ml。置于冰箱2～,5℃保存，至少能稳定一年，若发生浑浊，则弃去重新配置,5.9 磷标准贮备液：ρ（P）=1000 mg/L,称取4.3940 g 磷酸二氢钾（5.5）溶于约200 ml 水中，加入5 ml 浓硫酸（5.2），移至1000,ml 容量瓶中，加水定容至标线，混匀。该溶液贮存于棕色试剂瓶中，有效期为一年。或直接,购买市售有证标准溶液,5.10 磷标准使用液：ρ（P）=20 mg/L,移取10.00 ml 磷标准贮备液（5.9）于500 ml 容量瓶中，用水定容，该溶液临用现配,5.11 指示剂：2,6-二硝基酚（C6H4N2O5）或2,4-二硝基酚（C6H4N2O5）,称取0.2 g 2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100 ml 水中,6 仪器和设备,6.1 可见光分光光度计：配有30 mm 玻璃比色皿,6.2 微波消解仪：最大功率1600 W,6.3 电热消解器：微波消解罐专用（50～200℃、输出功率1600 W）,6.4 电热板：50～200℃、输出功率3000 W,6.5 分析天平：精度为0.0001 g,6.6 具塞比色管：50 ml,6.7 一般实验室常用仪器和设备,7 样品,7.1 采集、保存与制备,按照HJ/T 20 的相关规定采集和保存制备样品,7.2 试样的制备,称取约0.2～0.5 g 样品（精确至0.0001 g），置于微波消解罐中，用适量的水润湿样品,加入10 ml 浓硝酸（5.1），加盖后冷消解过夜（至少16 小时），然后放入微波消解仪消解（升,温程序参照表1），消解完毕后冷却。将微波消解罐放入电热消解器约160℃赶酸至样品呈粘,稠状。若用电热板赶酸，可将消解液完全转移至玻璃烧杯后放在……
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